分析化学是关于研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的一门科学，是化学的一个重要分支。是鉴定物质中含有那些组分，及物质由什么组分组成，测定各种组分的相对含量，研究物质的分子结构或晶体。今天，小析姐就从分析化学的发展历史、分析方法、几大分析方法等几个角度为各位粉丝介绍分析化学。
20世纪二三十年代，利用当时物理化学中的溶液化学平衡理论，动力学理论，如沉淀的生成和共沉淀现象，指示剂作用原理，滴定曲线和终点误差，催化反应和诱导反应，缓冲作用原理大大地丰富了分析化学的内容，并使分析化学向前迈进了一步.
20世纪40 年代以后几十年，第二次世界大战前后，物理学和电子学的发展，促进了各种仪器分析方法的发展，改变了经典分析化学以化学分析为主的局面。
原子能技术发展，半导体技术的兴起，要求分析化学能提供各种灵敏准确而快速的分析方法，如，半导体材料，有的要求纯度达99.9999999%以上，在新形势推动下，分析化学达到了迅速发展。最显著的特点是：各种仪器分析方法和分离技术的广泛应用。
自20世纪70年代以来，以计算机应用为主要标志的信息时代的到来，促使分析化学进入第三次变革时期。
由于生命科学、环境科学、新材料科学发展的需要，基础理论及测试手段的完善，现代分析化学完全可能为各种物质提供组成、含量、结构、分布、形态等等全面的信息，使得微区分析、薄层分析、无损分析、瞬时追踪、在线监测及过程控制等过去的难题都迎刃而解。
配制:以饱和的NaOH（约19 mol·L-1），用除去CO2 的去离子水稀释；
结果的相对误差应与各因数中相对误差最大的数相适应(与有效数字位数最少的一致)；
(1)先选零水准(大量存在,参与质子转移的物质)，一般选取投料组分及H2O；
当一束平行单色光垂直照射到样品溶液时，溶液的吸光度与溶液的浓度及光程（溶液的厚度）成正比关系－－朗伯比尔定律；
A＝lg(1/T)=Kbc(其中，A:吸光度，T:透射比，K:比例常数，b:溶液厚度，c:溶液浓)
没有颜色的化合物，需要通过适当的反应定量生成有色化合物再测定－－显色反应；
三苯甲烷酸性染料铬天菁S，三苯甲烷碱性染料结晶紫；邻菲罗啉类；新亚铜灵；
利用表面吸附进行痕量组分的共沉淀富集, 选择性不高。共沉淀剂为Fe(OH)3, Al(OH)3等胶状沉淀, 微溶性的硫化物，如，Al(OH)3作载体共沉淀Fe3 +，TiO2+；HgS共沉淀Pb2+。
利用生成混晶进行共沉淀，选择性较好，如，硫酸铅-硫酸鋇，磷酸铵镁-砷酸铵镁等。。。
利用“固体萃取剂”进行共沉淀，例，1-萘酚的乙醇溶液中，1-萘酚沉淀并将U(VI)与1-亚硝基-2-萘酚的螯合物共沉淀下来；
色谱是一种多级分离技术基于被分离物质分子在两相（一为固定相，一为流动相）中分配系数的微小差别进行分离。
溶剂萃取原理与色谱分离技术相结合的液相分配色谱，又称反相分配色谱。多用于无机离子的分离。以涂渍或吸留于多孔、疏水的惰性支持体的有机萃取剂为固定相，以无机化合物水溶液为流动相支持体材料有：
惰性多孔且孔径分布均匀，比表面大，在流动相中不膨胀，不吸附水溶液中的离子；
薄层色谱固定相有硅胶，活性氧化铝及纤维素并铺在玻璃板上,纸色谱固定相多为滤纸。
是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法。
处于基态原子核外层电子，如果，外界所提供特定能量（E）的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态（i）之间的能量差（ΔEi）时，核外层电子将吸收特征能量的光辐射由基态跃迁到相应激发态，从而，产生原子吸收光谱。
它与原子发生能级间路迂时激发态原子的有限寿命有关苹果外区id选哪个，一般情况下：约相当于10-4Å。
原子核蒸气压力愈大，谱线愈宽。同种粒子碰撞——赫尔兹马克(Holtzmank)变宽, 异种粒子碰撞——称罗论兹（Lorentz）变宽，10-2 Å。
在外界电场或磁场的作用下，引起原子核外层电子能级分裂而使谱线变宽现象称为场致变宽。由于磁场作用引起谱线变宽，称为：Zeeman(塞曼)变宽。
（1）样品的组成对分析结果的影响比较显著，因此，进行定量分析时，常常需要配制一套与试样组成相仿的标准样品，这就限制了该分析方法的灵敏度、准确度和分析速度等的提高。
（2）发射光谱法，一般只用于元素分析，而不能用来确定元素在样品中存在的化合物状态，更不能用来测定有机化合物的基团；对一些非金属，如惰性气体、卤素等元素几乎无法分析。
原子的核外电子一般处在基态运动，当获取足够的能量后，就会从基态跃迁到激发态，处于激发态不稳定（寿命小于10-8s），迅速回到基态时，就要释放出多余的能量，若此能量以光的形式出显，既得到发射光谱。
当原子、分子和离子等处于较高能态时，可以以光子形式释放多余的能量而回到较低能态，产生电磁辐射，这一过程叫做发射跃迁。
当气态自由原子处于激发态时，将发射电磁波而回到基态，所发射的电磁波处于紫外或可见光区。通常采用的电、热或激光的形式使样品原子化并激发原子，一般将原子激发到以第一激发态为主的有限的几个激发态，致使原子发射具有限的特征频率辐射，即特定原子只发射少数几个具有特征频率的电磁波。
通过光激发而处于高能态的原子和分子的寿命很短，它们一般通过不同的弛豫过程返回到基态，这些弛豫过程分为辐射弛豫和非辐射弛豫。辐射弛豫通过分子发射电磁波的形式释放能量，而非辐射弛豫通过其他形式释放能量。
包括：原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法、紫外-可见吸收光谱法、分子荧光光谱法、分子磷光光谱法、化学发光分析法，吸收或发射光谱的波段范围在紫外-可见光区，即，200nm～800nm之间。
对于原子来讲，其外层电子能级和电子跃迁相对简单，只存在不同的电子能级，因此其外层电子的跃迁仅仅在不同电子能级之间进行，光谱为线光谱。
对于分子来讲，其外层电子能级和电子跃迁相对复杂，不仅存在不同的电子能级，而且存在不同的振动和转动能级，宏观上光谱为连续光谱，即带光谱。
气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，约经10-8s，又跃迁至基态或低能态，同时，发射出与原激发波长相同或不同的辐射，称为原子荧光。
紫外-可见吸收光谱是一种分子吸收光谱法，该方法利用分子吸收紫外-可见光，产生分子外层电子能级跃迁所形成的吸收光谱，可进行分子物质的定量测定，其定量测定基础是Lambert-Beer定律。
分子吸收电磁辐射后激发至激发单重态并通过内转移和振动驰豫等非辐射驰豫释放部分能量而到达第一激发单重态的最低振动能层，然后通过发光的形式跃迁返回到基态，所发射的光即为荧光。
当分子吸收电磁辐射后激发至激发单重态，并通过内转移、振动驰豫和系间窜跃等非辐射驰豫释放部分能量而到达第一激发三重态的最低振动能层，然后通过发光的形式跃迁返回到基态，所发射的光即为磷光。
基于分子转动、振动能级跃迁的光谱法即红外吸收光谱法，红外吸收光谱的波段范围在近红外光区和微波光区之间，即，750nm～1000μm之间，是复杂的带状光谱。
不存在电子能级之间的跃迁，只存在振动能级和转动能级之间的跃迁，而分子中官能团的各种形式的振动和转动直接反映在分子的振动和转动能级上，分子精细而复杂的振动和转动能级，蕴涵了大量的分子中各种官能团的结构信息，因此，只要能精细地检测不同频率的红外吸收，就能获得分子官能团结构的有效信息。通常情况下，红外吸收光谱是一种有效的结构分析手段。
采用直接进样和程序升温方式，原子化温度曲线是一条具有峰值的曲线℃高温，且升温速度快。
但是，石墨炉原子化法的分析速度较慢，分析成本高，背景吸收、光辐射和基体干扰比较大。
待测元素在原子化过程中，与基体组分原子或分子之间产生化学作用而引起的干扰。
改变火焰类型、改变火焰特性、加入释放剂、加入保护剂、加入缓冲剂、采用标准加入法。
背景干扰也是光谱干扰，主要指：分子吸与光散射造成光谱背景。分子吸收是指在原子化过程中生成的分子对辐射吸收，分子吸收是带光谱。光散射是指原子化过程中产生的微小的固体颗粒使光产生散射，造成透过光减小，吸收值增加，背景干扰，一般使吸收值增加，产生正误差；
是通过对被测样品离子的质荷比进行测定的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场中运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分离而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。
1.同质量类型离子：同质量类型离子干扰是指两种不同元素有几乎相同质量的同位素；
2.多原子离子干扰：一般认为，多原子离子并不存在于等离子体本身中，而是在离子的引出过程中，由等离子体中的组分与基体或大气中的组分相互作用而形成；
紫外-可见吸收光谱的定量依据仍然是Lamber-Beer(朗伯-比耳)定律。
共轭效应使共轭体系形成大p键，结果使各能级间的能量差减小，从而跃迁所需能量也就相应减小，因此共轭效应使吸收波长产生红移。共轭不饱和键越多，红移越明显，同时吸收强度也随之加强。
溶剂化限制了溶质分子的自由转动，使转动光谱表现不出来，如果，溶剂的极性越大，溶剂与溶质分子间产生的相互作用就越强，溶质分子的振动也越受到限制，因而由振动而引起的精细结构也损失越多；
当溶剂极性增大时，由p®p*跃迁产生的吸收带发生红移， n®p*跃迁产生的吸收带发生蓝移
如果化合物在不同的pH值下存在的型体不同，则其吸收峰的位置会随pH值的改变而改变。
紫外-可见分光光度计都是由光源、单色器、吸收池、检测器和信号指示系统五个部分构成。
单光束分光光度计、双光束分光光度计、双波长分光光度计和多通道分光光度计。
红外吸收光谱法是利用物质分子对红外辐射的特征吸收，来鉴别分子结构或定量的方法。
红外光谱属于分子振动光谱，由于分子振动能级跃迁伴随着转动能级跃迁，为带状光谱。
样品受到频率连续变化的红外光照射时，样品分子选择性地吸收某些波数范围的辐射，引起偶极矩的变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁并使相应的透射光强度减弱。
红外光谱中，吸收峰出现的频率位置由振动能级差决定，吸收峰的个数与分子振动自由度的数目有关，而吸收峰的强度则主要取决于振动过程中偶极矩的变化以及能级的跃迁概率。
根据量子力学原理，分子振动能量E振是量子化的，即E振=（V+1/2）hn
也就是说，吸收光子的能量（hna）要与该能量差相等，即，na= DVn时，才可能发生振转跃迁。例如当分子从基态（V=0）跃迁到第一激发态（V=1），此时DV=1，即，na= n
理论上，多原子分子的振动数应与谱峰数相同，但实际上，谱峰数常常少于理论计算出的振动数，这是因为：
分子吸收光子后，同时发生频率为n1，n2的跃迁，此时产生的跃迁为n1+n2的谱峰。
当吸收峰与发射峰相重叠时产生的峰n1-n2。泛频峰可以观察到，但很弱，可提供分子的“指纹”。
取代基电负性—静电诱导—电子分布改变—k增加—特征频率增加（移向高波数）。
共轭，结果类似于共轭效应。当诱导与共轭两种效应同时存在时，振动频率的位移和程度取决于它们的净效应。
取代基的空间位阻效应使分子平面与双键不在同一平面，此时共轭效应下降，红外峰移向高波数。如下面两个结构的分子，其波数就反映了空间位阻效应的影响。
氢键的形成使电子云密度平均化（缔合态），使体系能量下降，X-H伸缩振动频率降低，吸收谱带强度增大、变宽；变形振动频率移向较高波数处，但，其变化没有伸缩振动显著。
形成分子内氢键时，X-H伸缩振动谱带的位置、强度和形状的改变均较分子间氢键小。
同时，分子内氢键的影响不随浓度变化而改变，分子间氢键的影响则随浓度变化而变化。
分子有互变异构现象存在时，各异构体的吸收均能从其红外吸收光谱中反映出来。
当两个振动频率相同或相近的基团相邻并具有一公共原子时，两个键的振动将通过公共原子发生相互作用，产生
。其结果是使振动频率发生变化，一个向高频移动，另一个向低频移动。振动耦合常出现在一些二羰基化合物中，如，羧酸酐分裂为as1820、s1760cm-1
当弱的泛频峰与强的基频峰位置接近时，其吸收峰强度增加或发生谱峰分裂，这种泛频与基频之间的振动耦合现象称为Fermi共振。
通常，物质由固态向气态变化，其波数将增加。如丙酮在液态时，nC=O=1718cm-1; 气态时nC=O=1742cm-1，因此在查阅标准红外图谱时，应注意试样状态和制样方法。
极性基团的伸缩振动频率通常随溶剂极性增加而降低，如，羧酸中的羰基C=O：
见下图：色散型和干涉型（傅立叶变换红外光谱仪）（Fourier Transfer，FT）
由色散元件、准直镜和狭缝构成。其中可用几个光栅来增加波数范围，狭缝宽度应可调。
狭缝越窄，分辨率越高，但光源到达检测器的能量输出减少，这在红外光谱分析中尤为突出。为减少长波部分能量损失，改善检测器响应，通常采取程序增减狭缝宽度的办法，即随辐射能量降低，狭缝宽度自动增加，保持到达检测器的辐射能量的恒定。
傅里叶变换红外光谱仪具有以下优点：灵敏度高。扫描速度快。分辨率高。测量光谱范围宽（1 000～10 cm-1），精度高（±0.01 cm-1），重现性好（0.1%）。还有杂散光干扰小。样品不受因红外聚焦而产生的热效应的影响。
将磁性原子核放入强磁场后，用适宜频率的电磁波照射，它们会吸收能量，发生原子核能级跃迁，同时产生核磁共振信号，得到核磁共振:
任何原子核都被电子云所包围,当1H核自旋时,核周围的电子云也随之转动，在外磁场作用下，会感应产生一个与外加磁场方向相反的次级磁场，实际上会使外磁场减弱，这种对抗外磁场的作用称为屏蔽效应。
原子屏蔽原子屏蔽可指孤立原子的屏蔽，也可指分子中原子的电子壳层的局部屏蔽，称为近程屏蔽效应。
指样品中其他分子对所要研究的分子中核的屏蔽作用。影响这一部分的主要因素有溶剂效应、介质磁化率效应、氢键效应等。。。
是个常数，因此共振频率差与外磁场的磁感应强度B0呈正比。这样同一磁性核，用不同磁场强度的仪器测得的共振频率差是不同的。所以用这种方法表示化学位移时，需注明外磁场的磁感应强度B0。
对于扫场法，固定的是发射机的射频频率，因此，样品S和参比物R的共振频率满足：
氢核吸收峰的裂分是因为分子中相邻氢核之间发生了自旋相互作用，自旋核之间的相互作用称为自旋—自旋偶合。自旋偶合不影响化学位移，但会使吸收峰发生裂分，使谱线增多，简称自旋裂分美国苹果id封号。
自旋偶合产生峰裂分后，裂分峰之间的间距称为偶合常数，用J表示，单位为Hz。
J值大小表示氢核间相互偶合作用的强弱。与化学位移不同，不因外磁场的变化而变化，受外界条件的影响也很小。偶合常数有以下规律：
（1）J值的大小与B0无关。影响J值大小的主要因素是原子核的磁性和分子结构及构象。因此，偶合常数是化合物分子结构的属性。
（2）简单自旋偶合体系J值等于多重峰的间距，复杂自旋偶合体系需要通过复杂计算求得。
由于邻近核的耦合作用，NMR谱线发生分裂。在一级近似下，谱线分裂的数目N与邻近核的自旋量子数I和核的数目n有如下关系：
当I = 1/2时，N = n+1，称为“n+1规律”。谱线强度之比遵循二项式展开式的系数比，n为引起耦合分裂的核数。下面以“—CH2CH3”基团的H NMR谱线分裂情况为例进行说明。
（2）分子中化学位移相同的氢核称为化学等价核；把化学位移相同，核磁性也相同的称为磁等价核。磁等价核之间虽有偶合作用，但是，无裂分现象，在NMR谱图中为单峰：
例如，Cl-CH2-CH2-Cl 分子中，-CH2上的氢核皆是磁等价核，出现的信号强度相当于4个H 核的单峰
（4）裂分峰之间的峰面积或峰强度之比符合二项展开式各项系数比的规律。（a+b）n，n为相邻氢核数
（5）氢核邻近有两组偶合程度不等的H核时，其中一组有n个，另一组有n′+1个，则这组H 核受两组H核自旋偶合作用，谱线)重峰。
位于磁体中心的圆柱形探头作为NMR信号检测器，是NMR谱仪的核心部件。样品管放置于探头内的检测线圈中。
包括：电源、稳场系统等，用来提高磁场强度的稳定性，从而提高谱线的重复性。
有相对和绝对分辨率，表征波谱仪辨别两个相邻共振信号的能力，即能够观察到两个相邻信号u1和u2各自独立谱峰的能力，以最小频率间隔u1-u2表示。
包括频率稳定性和分辨率稳定性。衡量办法是连续记录相隔一定时间的两次扫描，测量其偏差。
分为相对灵敏度和绝对灵敏度。在外磁场相同、核数目相同及其他条件一样时，以某核灵敏度为参比，其他核的灵敏度与之相比称为相对灵敏度。
化合物中，质子不是孤立存在，其周围还连接着其他的原子或基团，它们彼此之间的相互作用影响质子周围的电子云密度，从而使吸收峰向低场或高场移动。
1H核受一个或几个电负性较强原子或基团的拉电子作用，则周围的电子云密度降低，屏蔽效应降低，化学位移值增大，吸收峰左移。
若1H核与一个或几个给电子基团连接，则其周围的电子云密度增加，屏蔽效应增加，化学位移值减小，吸收峰右移。
-p共轭，电子云自电负性原子向p键方向移动，使p键上相连的1H电子云密度增加，因此δ降低，共振吸收移向高场。电负性较强的原子以不饱和键的形式连接，且产生p-p共轭，则电子云将移向电负性原子，使p键上连接的1H电子云密度降低，因此
如果分子具有多重键或共轭多重键，在外磁场作用下，p电子会沿着分子的某一方向流动，它对邻近的质子附加一个各向异性的磁场，使某些位置的质子处于该基团的屏蔽区，
值移向高场，而另一些位置的质子处于该基团的去屏蔽区，δ值移向低场。诱导效应通过化学键传递，而磁各向异性效应则通过空间相互作用。
当两个原子相互靠近时，由于受到范德华力作用，电子云相互排斥，导致原子核周围电子云密度降低，屏蔽减小，谱线向低场移动，这种效应称为范德华效应。
氢的化学位移对氢键很敏感。当分子形成氢键后，由于静电场的作用，使氢外围电子云密度降低而去屏蔽，
值增加，也就是说，无论是分子内还是分子间氢键的形成都使氢受到去屏蔽作用。
同一化合物在不同溶剂中的化学位移会有所差别，这种由于溶质分子受到不同溶剂影响而引起的化学位移变化。
13C化学位移对分子的几何形状非常敏感，分子的空间构型对其影响很大。相隔几个键的碳，如果它们的空间距离非常近，将互相发生强烈的影响。
带电基团引起的屏蔽作用，如解离后的羧基、质子化的氨基等。基团质子化后，其
分子中的质子被其重同位素氘(2H)取代后，由于平均电子激发能的增加，导致相连碳的化学位移值减小，称为同位素效应。
（3）稳定性测量中电位保持恒定、并具有长的使用寿命。例: 甘汞电极（SCE）,银-氯化银电极等。
c.要保持盐桥内离子浓度的离子强度5～10倍于被测溶液。常用作盐桥的电解质有：KCl，NH4Cl，KNO3等。
1.利用外电源将被测溶液进行电解，使欲测物质能在电极上析出，然后称析出物的重量，算出该物质在样品中的含量，这种方法称为电重量分析法（electrolytic gavimetry）；
库仑分析法（coulometry）是在电解分析法的基础上发展起来的一种分析方法。它不是通过称量电解析出物的重量，而是通过测量被测物质在100％电流效率下电解所消耗的电量来进行定量分析的方法,定量依据是法拉第定律。
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